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催化氫化的安全操作
（作者未知） 2010/11/24
★ 催化氫化反應在哪里進行？手續(xù)如何？
1、低于2個psi的催化氫化反應在自己所在的通風柜內進行，一般不須辦手續(xù)。
可用氧氣袋或氣球去1號樓的第7層充氣。氣球最好用雙層、3層、甚至4層。我們測過：連套4層的氣球，充裝到4立升的體積，也不足2個psi，非常安全。
壓力換算：1個psi約等于0.068大氣壓。具體壓力換算如下：
A： 1千帕（kPa）=0.145磅力/英寸2（psi）=0.0102千克力/厘米2（kgf/cm2） =0.0098大氣壓（atm）
B： 1磅力/英寸2（psi）=6.895千帕（kPa）=0.0703千克力/厘米2（kg/cm2） =0.0689巴（bar）=0.068大氣壓（atm）
C： 1物理大氣壓（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）
D： 1毫米水柱（mmH2O）=9.80665帕（Pa）
1毫米汞柱（mmHg）=133.322帕（Pa）
壓力 1巴（bar）=105帕（Pa）
1托（Torr）=133.322帕（Pa）
1工程大氣壓=98.0665千帕（kPa）
1達因/厘米2（dyn/cm2）=0.1帕（Pa）
2、其余帶壓力的催化氫化、插羰、燜罐等反應在1號樓第7層的氫化室進行。
必須雙人操作，至少一人是操作老練的員工，操作前都要細讀《氫化儀操作規(guī)程》
和《高壓釜使用操作規(guī)程》。先要詳細登記，并服從氫化室管理員的安排。超過1公升的高壓釜，要按危險反應申報辦理；正常作息時間外進入氫化室作業(yè)的，要向安全監(jiān)察部申請，填報《氫化室特殊情況作業(yè)申請報告》，經(jīng)批準后才能允許進入作業(yè)。
氫化瓶壓力不得超過55psi，溫度不得超過60-80℃（80℃時的壓力不得超過50psi）。高壓釜的溫度不得超過180℃，壓力不得超過10MPa。
★ 催化劑如何安全使用和處理？
常用的催化劑主要有：Pd-C（鈀碳，通常有5%和10%兩種）、Pd(OH)2和Raney Ni，這些 催化劑的燃燒危險性起源于：它們同有有機溶劑蒸汽的空氣摩擦時極容易起火星，進而引起有機溶劑燃燒。這句話需要特別深刻理解，并體現(xiàn)在以下四個操作階段：
1：當容器內已盛有醇、醚、烴等有機溶劑時，這些有機溶劑的蒸氣就彌漫在液面上方，當加入的催化劑下落時，在空中同含有有機蒸氣的空氣摩擦，就有火星出現(xiàn)，開始在瓶口閃爍，如再不小心會引燃下面的有機溶劑或反應液，發(fā)生火災。
加料時的著火危險性：Pd-C ＞ Pd(OH)2 ＞ Raney Ni（通常用醇或水浸泡著）。
解決方法（避免干的催化劑同有有機溶劑蒸汽的空氣摩擦）：
A、先加催化劑，再加溶劑和反應底物。
B、如果已加了有機溶劑，要是反應不忌水，可用水拌濕催化劑再加入，比較安全。也可以用相應的溶劑拌濕催化劑后再加入。
C、如果已加了溶劑，可以向容器放入氮氣或氬氣等惰性氣體后馬上加入催化劑。
2： 用橡皮管或玻璃管從高壓釜內抽取反應液，在快要抽干時，提前解除真空，否則，含有有機蒸氣的空氣同管壁上的遺留催化劑摩擦，也會起火星，引起燃燒。也可以在快要抽干時，立即加入相應溶劑沖洗釜內壁，把釜內壁和管內壁的遺留催化劑全部抽到接受瓶中。所以一定要有兩個人在場。（問答：抽取反應液時，什么情況會起火星？如何預防？如起火如何處理？）
3： 抽濾的安全操作。有很多火災在抽濾操作過程中容易發(fā)生。
抽濾時的燃燒危險性：Raney Ni ＞ Pd-C ＞ Pd(OH)2
工業(yè)生產(chǎn)可以用氮氣壓濾的安全方法。實驗室里就沒有那個條件了，特別是抽濾有Raney-Ni催化劑的反應液，抽干了，就創(chuàng)造了催化劑同含有有機蒸氣的空氣摩擦的燃燒條件。抽得太干肯定是要起火星的，肯定就是100%。所以，遇上這種操作，一定要有兩個人在場，其中一個人為幫手：快要抽干時，馬上接著加反應液和相應空白溶劑，或提早拔除真空橡皮管解除真空。一個人操作，通常是顧得了這頭顧不了那頭。另外即使不小心起點火星也不用怕，起點火星是常有的事，但是起火星時一定要立即停止抽濾，可以用濕布捂的方法或用水滅或拿出過濾漏斗另外放置處理，千萬不能用有機溶劑去滅（我公司就有人這么慌著做，結果引起火災燒傷了自己的手和臉），也不能將有火星的催化劑往廢液桶中扔（去年的一天深夜我公司就有人這么干，引起火災）。小火時，不需要用滅火機，否則會把辛苦得來的成果搞得一團糟。因此，在抽濾前要事先準備一塊濕布和一杯（未完，下一頁）
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