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北五味子中4種木脂素類化合物的高效液相色譜法同時測定
（作者未知） 2011/4/25
（接上頁）提取試劑和提取條件的確定本實驗考察了3種提取方法，即超聲提取法、冷浸提取法和回流提取法。通過實驗發(fā)現(xiàn)回流提取法對各種物質(zhì)的提取結(jié)果較低，而且費時費力，所以實驗主要對超聲提取法和冷浸提取法進行了比較，提取中又選用不同的提取溶劑和提取時間來比較各組分的提取結(jié)果，在超聲提取法中主要選擇正己烷、醋酸乙酯、乙腈和環(huán)己烷進行比較，在冷浸提取法中主要選擇正己烷、苯、醋酸乙酯、乙腈和甲醇進行比較。實驗表明，應(yīng)用超聲提取法可選擇乙腈超聲，4種物質(zhì)的提取量最多，而且超聲時間長提取量多，但時間太長，分析周期延長，為此實驗選擇超聲40 min。實驗還得出，用正己烷冷浸12～16 h 4種物質(zhì)均獲得比較好的提取量，同超聲提取法相比較，提取量相當，但由于冷浸需要的時間比較長，為此本實驗選擇乙腈超聲40 min進行提取。
3.7.2固相萃取柱的選擇本實驗分別考察了氧化鋁和C18兩種固相萃取柱對被測物質(zhì)的純化和富集情況，結(jié)果表明，用氧化鋁萃取，被測組分難以被洗脫，在吸附劑中的保留強，為此實驗也考察了應(yīng)用不同的淋洗液和洗脫液，以及增加洗脫液的用量來洗脫被測物質(zhì)，但被測物質(zhì)仍然無法被很好的洗脫，回收率較低。而應(yīng)用C18萃取的結(jié)果與氧化鋁不同，洗脫的效果比較好，實驗同樣也考察了不同淋洗液和洗脫液對樣品純化和被測物質(zhì)洗脫效率的影響。實驗表明采用C18進行固相萃取，分別用10 ml甲醇和10 ml水活化后上樣，然后用5 ml水做淋洗液，5 ml甲醇作為洗脫液進行凈化，可以達到良好的效果。
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