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決明子炮制前后化學(xué)成分變化研究
（作者未知） 2011/4/25
（接上頁(yè)）樣品(炒醇樣品)和3號(hào)樣品(炒水樣品)的高效液相色譜圖中均發(fā)現(xiàn)有一新物質(zhì)生成(tR=44.039 min(1)，tR=43.506min(3)),并且兩物質(zhì)經(jīng)紫外吸收數(shù)據(jù)比對(duì)確定是同一物質(zhì)。此物質(zhì)是在炒制品中出現(xiàn)的，也就是決明子經(jīng)高溫加熱后新產(chǎn)生的物質(zhì)，它極性較小，含量較大，且在其附近與其極性相近的干擾組分少，所以我們把它定為我們首個(gè)目標(biāo)化合物，對(duì)其進(jìn)行定性研究。
2.2.1目標(biāo)化合物的提取分離取炒決明子5 kg，搗碎，用適量甲醇浸泡，24 h后再用超聲波振蕩提取30 min，過(guò)濾得醇提液A，將醇提液A以上述相同色譜條件進(jìn)行檢測(cè)，仍發(fā)現(xiàn)目標(biāo)化合物。將醇提液A濃縮，得浸膏B(45 g)。浸膏B經(jīng)多次硅膠柱層析，得目標(biāo)化合物。
2.2.2目標(biāo)化合物的質(zhì)譜分析此化合物為淡黃色片狀固體，熔點(diǎn)235～236℃。MS圖譜見(jiàn)圖5。圖3炒決明子水提取樣品色譜圖圖4生決明子水提取樣品色譜圖圖5目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖
3結(jié)果與討論
3.1數(shù)據(jù)分析仔細(xì)對(duì)比以上所得色譜圖，結(jié)合紫外光譜分析，我們可以看出,圖1炒決明子醇中保留時(shí)間為16.748 min與圖2中保留時(shí)間為17.299 min是同一物質(zhì)，但圖2中峰面積更大一些;圖1中保留時(shí)間為20.004 min處有一個(gè)新的吸收峰，雖然在圖2中的此位置也有一個(gè)肩峰，但通過(guò)對(duì)照紫外光譜20.004 min(1)(231nm，259 nm，280 nm);20.004min(2)(224 nm,247 nm,277nm),說(shuō)明二者并非同一物質(zhì);在保留時(shí)間為27.072 min兩圖中都有相應(yīng)的吸收峰，經(jīng)紫外光譜分析后，二者是同一物質(zhì)，只是圖2中峰面積較大，含量較高;圖1中保留時(shí)間為44.039 min處有一個(gè)新的吸收峰，雖然在圖2中的此位置也有一個(gè)肩峰，但通過(guò)對(duì)照紫外光譜44.039 min(1)(223 nm，250 nm，277 nm);44.039 min(2)(198 nm,221 nm,260 nm，277 nm),說(shuō)明二者并非同一物質(zhì);圖2中保留時(shí)間為48.967 min處出現(xiàn)了圖1中此位置沒(méi)有的吸收峰，結(jié)合紫外光譜圖，確定了這一物質(zhì)在炒制品中消失了。
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