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把握不溶物測定的正確操作，是出具準確數(shù)據(jù)的有力保證
張巧英 2012/9/7
水泥及熟料中的不溶物是指在規(guī)定的條件下加熱試樣，既不溶于特定濃度的鹽酸，也不溶于特定濃度的氫氧化鈉溶液的組份。它不是一種化學成分。。據(jù)有關(guān)資料介紹，不溶物的主要成分是游離石英（fsio2）,其次是金屬氧化物等。水泥及熟料在堿熔融的條件下不存在不溶物。只是在酸溶的特定條件下存在。因此不溶物不可以計入總和。
不溶物的來源是多方面的，它是否原料、混合材和石膏中的雜質(zhì)帶入的。如原料中的某些難溶礦物（粘土中的晶質(zhì)石英），經(jīng)高溫煅燒后，它有一小部分未起化合作用，而形成不溶物。熟料煅燒的好，不溶物含量就低�；剞D(zhuǎn)窯正常煅燒的熟料中不溶物含量約在0、2%—0、5%。高品位石膏純度高，不溶物含量就低�；鹕交一旌喜碾S活性的提高不溶物減少。我國水泥新標淮要求Ｉ型硅酸鹽水泥中不溶物不得超過0﹒75%，ＩＩ型硅酸鹽水泥中不溶物不得超過１．５％，所以要生產(chǎn)高質(zhì)量的硅酸鹽水泥要有高質(zhì)量的熟料和考慮選擇品位較高的石膏和混合材。國際上許多國家把不溶物作為衡量水泥活性和水泥質(zhì)量的尺度之一。
不溶物的測定不同于化學成分測定，它是一項技術(shù)規(guī)范性很強的試驗，其測定結(jié)果與實驗條件密切相關(guān)。因此必須嚴格按操作規(guī)程進行測定。
（1）稱取好試樣應(yīng)置于干燥的燒杯內(nèi)，以防水泥結(jié)塊。
（2）酸溶解：向試樣中加入２５ml水時，要沿杯壁倒入并搖動杯子使試樣分散。加入5mlHCl后，要用平頭玻璃棒攪拌并仔細壓碎塊狀物，使試樣與鹽酸充分接觸，以使可溶物全部溶解。該過程必須嚴格遵守操作步驟和先后次序以及加入量，以避免硅膠析出。這一過程掌控不好是造成誤差大的最主要原因，往往造成分析結(jié)果偏高。
（3）用熱水稀釋至50ml后，水泥不溶物高時可適當加熱溶解但不可煮沸。否則，會造成結(jié)果偏低。
（4）加熱條件：溶解好的水泥或熟料溶液置于水浴上加熱15min，為使燒杯內(nèi)試液部位受熱均勻，燒杯口邊緣應(yīng)正好卡在水浴孔上，懸吊在水面上方，其底部及周圍都被水蒸汽包圍而受熱，保證加熱溫度嚴格控制在100℃。
（5）堿處理：將洗凈后的酸不溶殘渣放回原燒中，用玻璃棒將重疊部分濾紙展開，再加入100mlNaOH溶液置水浴上加熱15min，其間攪動2-3次，以溶解偏硅酸。
（6）洗滌：取下燒杯用（1+1）HCl中和，用熱硝酸銨溶液冼滌至少14次。過濾結(jié)束時，前一濾紙漿吸水較多不易濾干，這時如取出濾紙放瓷坩堝內(nèi)，再放電爐上灼燒，堝內(nèi)會有大量的水，易沸騰濺出；如將堝內(nèi)水倒去，都會造成結(jié)果偏低。最好的辦法就是；漏斗下口不滴水時，將濾紙沿漏斗上口向上稍移出近1cm,將濾紙的內(nèi)邊拉向外邊合在漏斗邊上，用手指從上往下輕擠濾紙直至濾紙尖端上1cm處止。將水份適當擠去后，再取出濾紙放坩堝內(nèi)置電爐上灰化。
（7）灰化灼燒；灰化時，濾紙近干前，電爐溫度不得過高，以免濾紙著火帶出不溶物�；一�，置高溫爐灼燒至恒量。稱量時，看不溶物是否呈粉狀，則為正常。如不溶物與瓷坩堝燒結(jié)在一起，則表示洗滌不完全，所測數(shù)據(jù)不可靠，必須重做。
因此，掌握不溶物測定的正確操作是出具準確數(shù)據(jù)的有力保證。
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