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納米材料纖維改性酚醛樹脂及性能研究
何業(yè)盈 2012/12/30 14:16:31
（接上頁）hchekinoazot 合資公司，為木制品和建筑市場供應(yīng)酚醛樹脂。Hexion 公司表示，豐富的森林資源很可能使俄羅斯在今后數(shù)年內(nèi)成為世界上最有活力的家具、建筑材料市場。
2010 年7 月Hexion 公司與中國安徽省合肥市洽談合作，有意投資建廠，生產(chǎn)酚醛樹脂等產(chǎn)品供應(yīng)全球。Hexion 公司在德國有兩個酚醛樹脂與塑料公司，其中在德國Friendor 的工廠年產(chǎn)1 萬t 熱固性塑料，主要產(chǎn)品為玻纖增強(qiáng)PF 模塑料和三聚氰胺改性酚醛模塑料( MP) 以及環(huán)氧樹脂等[12]。
第Ⅱ部分：實(shí)驗(yàn)部分
1. 主要試劑
苯酚(C. R. ,燕山石化公司) ;甲醛(37 %溶液,北京化工三廠) ; 納米氧化鋁纖維(自制,直徑為1～3nm ,長徑比約為20 ∶1 ,比表面積為400～500 m2 / g) ;硅烷偶聯(lián)劑( KH560) ,南京曙光化工總廠.
2. 納米氧化鋁纖維改性酚醛樹脂合成工藝過程
將計(jì)量的苯酚、甲醛、10 %氫氧化鈉溶液和預(yù)處理的納米氧化鋁纖維加入帶有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三頸燒瓶中,在攪拌條件下,于95～98 ℃,回流反應(yīng)115 h 后,每隔10 min 取樣判斷反應(yīng)終點(diǎn)(所取樣液滴入去離子水中,出現(xiàn)乳白色混濁時,反應(yīng)即達(dá)終點(diǎn)) ;用硼酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的p H 值至618～710 ;真空脫水(真空度為67 kPa ,溫度為(70 ±5) ℃) 至凝膠時間達(dá)80～100 s (在150 ℃下) ;按苯酚加入量的50 %加工業(yè)酒精稀釋后出料. 制備的樣品在- 4 ℃下保存. 為了測試樹脂的性能,將部分制備樹脂樣品在ZK282A 型真空干燥箱中進(jìn)行干燥(溫度為60 ℃,時間為4 h) 和固化(溫度為160 ℃,時間為2 h) 處理.
按上述工藝分別制備了含納米氧化鋁纖維0 、016 %、112 %、118 %、214 %和3 %(質(zhì)量百分比) 的改性樹脂,并分別標(biāo)記為A0 、A1 、A2 、A3 、A4 和A5.
3. 表征與性能測試：
黏度測定:采用NDJ24 旋轉(zhuǎn)黏度計(jì). 首先選擇適合的轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)子由小到大選擇、試用,直到黏度計(jì)的指針?biāo)甘镜臄?shù)值在刻度盤的15～90 之間. 刻度盤讀數(shù)與所用轉(zhuǎn)子系數(shù)的乘積即為黏度值.
紅外光譜分析:在VECTOR22 型傅立葉紅外測試儀( F TIR) 上進(jìn)行. 將固化后的樣品與溴化鉀晶體一起研磨、壓片.
示差掃描量熱分析(DSC) :在Perkin2Elmer 公司生產(chǎn)的DSC22 型示差掃描量熱儀進(jìn)行測試.
測試條件:氣氛為氮?dú)?氣體流速為30 mL/ min. 動態(tài)DSC 升溫速率分別為5 、10 、20 ℃/ min ,樣品放于鋁鍋中加蓋測試.
熱重分析:熱重分析在Shimadzu TGA250 熱重分析儀上進(jìn)行. 測試條件:升溫速度10 ℃/ min ,介質(zhì)為空氣.沖擊強(qiáng)度測試:在XC2J24 簡支梁式擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行. 測試標(biāo)準(zhǔn)為GB/ T 1043293 ,沖擊能量為019807 J 與319288 J 兩級,沖擊速度為219 m/ s.
參考文獻(xiàn)
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