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當(dāng)前位置：課件009首頁 >> 職教研究 >> 專業(yè)論文 >> 高效檢測苯達松原藥含量方法

高效檢測苯達松原藥含量方法 王君　2023/3/11 17:26:36 　　 （江蘇劍牌農(nóng)化股份有限公司 江蘇鹽城 224700） 　　 　　 摘要：本文采用非水電位滴定法，以非水醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定液，鉑電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，在適當(dāng)?shù)牡味�條件下，進行檢測苯達松原藥含量的分析測定。 　　 關(guān)鍵字：苯達松原藥，非水電位滴定法，含量 　　 　　 簡介：苯達松是德國BASF公司1968年研究開發(fā)的一種具有選擇性的水、旱田苗后除草劑。由于其對農(nóng)作物適應(yīng)性強、安全低毒、殺草譜廣，并能與其它除草劑混用，一直廣泛應(yīng)用于我國大豆田、玉米田以及水稻田，以防除莎草科和闊葉雜草，在我國除草劑市場中占有重要的地位。 　　 非水滴定方法是較為常見的應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域的分析方法，具有靈敏準(zhǔn)確、精密度高的優(yōu)點，被各國藥典采用。此種分析方法主要用于弱酸、弱堿性藥物的含量測定，以原藥為主，制劑較少。 　　 苯達松目前檢測方法是液相色譜法(CIPAC)，液相色譜法對儀器精度要求高，設(shè)備昂貴，對分析人員的操作能力要求高，操作繁瑣，時間消耗長，所得含量數(shù)據(jù)是相對于標(biāo)樣的相對值，分析誤差大。因此需要建立一個簡便、高效分析方法，便于對高含量苯達松原藥的準(zhǔn)確分析。 　　 專利CN 105319365中公開了一種快速檢測農(nóng)作物中苯達松含量的試劑盒，并進一步公開了包括苯達松酶標(biāo)板、苯達松標(biāo)準(zhǔn)品、苯達松抗體工作液、苯達松酶標(biāo)二抗工作液、底物液A、底物液B、終止液、濃縮液、濃縮樣品稀釋液和濃縮洗滌液，使用該試劑盒進行檢測的具體過程如下：（1）預(yù)處理待測樣品，將待測樣品處理成液體樣品；（2）將苯達松抗體工作液、苯達松酶標(biāo)二抗工作液、底物液A、底物液B、終止液、濃縮液等所需試劑從冷藏環(huán)境中取出。置于室溫平衡30min以上；（3）取包被有苯達松抗原的酶標(biāo)板，加入標(biāo)準(zhǔn)品和樣品；（4）加入達松酶標(biāo)二抗工作液，避光反應(yīng)；（5）甩干、洗滌；（6）加底物，反應(yīng)15min；（7）加終止液，測吸光度值；（8）以標(biāo)準(zhǔn)品測試的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)品的濃度對數(shù)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中苯達松的含量。本方法檢測過程復(fù)雜，所需用到的試劑保藏條件較高且昂貴，且不適用于高含量的苯達松藥物的檢測。 　　 實驗方法： 　　 （1）醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：將甲醇（含水量＜0.2%）150mL，置于冰水冷卻裝置中，分次加入新切金屬鈉2.5g，完全反應(yīng)后，加入無水苯50mL，用甲醇定容至1000mL，搖勻； 　　 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)物苯甲酸0.4g（精確至0.0002g），加入甲醇15mL溶解后，加入5mL無水苯，用配制好的甲醇鈉溶液進行電位等當(dāng)點滴定，滴定結(jié)果用空白校正； 　　 甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算公式： 　　 　　 式（2）中：C：甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L 　　 m1：苯甲酸基準(zhǔn)物重量，g 　　 M1：苯甲酸的摩爾質(zhì)量，g/mol 　　 ：苯甲酸基準(zhǔn)物消耗甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL 　　 ：空白消耗甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 　　 （2）苯達松原藥樣品的滴定：準(zhǔn)確稱取0.3g左右的苯達松原藥（精確至0.0002g）， 加入40 ml DMF溶解后，在穩(wěn)定的氮氣流中，以甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位等當(dāng)點滴定，滴定結(jié)果用空白校正；滴定結(jié)束后用下列公式計算苯達松含量： 　　 式（1）中：w：苯達松原藥的含量，% 　　 C：甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L 　　 m：苯達松原藥的重量，g 　　 M：苯達松的摩爾質(zhì)量，g/mol 　　 ：苯達松原藥消耗醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL 　　 ：空白消耗甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 　　 （3）檢驗結(jié)果：檢測過程中，在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的不同消耗量時分別記錄電位變化情況，并根據(jù)電位變化情況繪制曲線，在曲線突變處為滴定終點；電位滴定記錄結(jié)果如表1所示，繪制得到的曲線如圖1所示，曲線突變處為滴定終點；圖2苯達松原藥量的電位滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)曲線；進一步精確電位突變點即滴定終點。 　　 表1 滴定過程中隨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴加，電位變化數(shù)據(jù)； 　　 V/(mL) U/(mV) △U/△V 　　 2 123 / 　　 5 130 2.33 　　 7 142 6 　　 9 149 3.5 　　 11 158 4.5 　　 13 165 3.5 　　 14 174 9 　　 14.5 185 22 　　 14.95 204 42.22 　　 15.15 241 185 　　 15.25 261 200 　　 15.35 283 220<（未完，下一頁） 　　 頁碼選擇：1　2

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