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頂空氣相色譜-質(zhì)譜法在職業(yè)病危害因素識(shí)別中的應(yīng)用
陳林 2023/7/8 15:40:57
（接上頁(yè)）裝置的生產(chǎn)工藝主要包括以下三個(gè)部分：預(yù)加氫單元、重整單元和抽提單元。流程簡(jiǎn)圖見下圖1：
圖1 連續(xù)重整裝置工藝流程簡(jiǎn)圖
從上述連續(xù)重整裝置工藝流程的○1～○4四處密閉采樣器分別取部分樣品，放置于50mL棕色樣品瓶中，密封，放置于盛有冰袋的保存箱內(nèi)，并分別標(biāo)注為“預(yù)加氫進(jìn)料”、“重整進(jìn)料”、“產(chǎn)品1-儲(chǔ)運(yùn)汽油”、“產(chǎn)品2-混合二甲苯”。
1.5 樣品處理
從四種樣品瓶中分別移取5mL樣品溶液，加入到20mL頂空瓶中，密封。將其放置于紅外線干燥箱中，40℃下穩(wěn)定30min。取1mL頂空氣進(jìn)樣。
2 結(jié)果
從四個(gè)頂空瓶中分別取1mL頂空氣進(jìn)樣，經(jīng)過分析處理后，得到下列譜圖及結(jié)果：
圖2 原料1-預(yù)加氫進(jìn)料總離子流圖
表1 原料1-預(yù)加氫進(jìn)料頂空氣主要成分表
其中，0-7.6min主要是碳五以下的烴類化合物，如異丁烷、丁烷等，可識(shí)別為液化石油氣，含量為18.05%；7.6min-24.8min主要是碳六到碳八的烴類化合物，如2-甲基戊烷，甲基環(huán)戊烷等，可識(shí)別為汽油，含量為15.45%；24.8min以后主要為碳八及其以上，通過分析，此范圍幾乎無職業(yè)病危害因素，故不再贅述。
綜上所述，依據(jù)《職業(yè)病危害因素分類目錄》，連續(xù)重整裝置預(yù)加氫單元主要存在的職業(yè)病危害因素為硫化氫、丙烷、戊烷、正己烷、環(huán)己烷、苯、庚烷、甲苯、辛烷、汽油、乙苯、二甲苯、壬烷。
圖3 原料2-重整進(jìn)料總離子流圖
表2 原料2-重整進(jìn)料頂空氣主要成分表
7.6min-24.8min主要是碳六到碳八的烴類化合物，如3-甲基戊烷、甲基環(huán)戊烷等，可識(shí)別為汽油，含量為33.87%；24.8min以后主要為碳八及其以上。
綜上所述，依據(jù)《職業(yè)病危害因素分類目錄》，連續(xù)重整裝置重整單元主要存在的職業(yè)病危害因素為正戊烷、正己烷、環(huán)己烷、苯、庚烷、甲苯、辛烷、汽油、乙苯、二甲苯、壬烷。
根據(jù)工藝流程圖，原料經(jīng)過預(yù)加氫單元處理后，去除硫化氫及部分輕烴，進(jìn)入重整單元，通過分析比較，譜圖顯示結(jié)果與根據(jù)生產(chǎn)工藝分析后的種類結(jié)果一致。
圖4 產(chǎn)品1-儲(chǔ)運(yùn)汽油總離子流圖
表3 產(chǎn)品1-儲(chǔ)運(yùn)汽油頂空氣主要成分表
綜上所述，依據(jù)《職業(yè)病危害因素分類目錄》，連續(xù)重整裝置產(chǎn)品混合二甲苯主要存在的職業(yè)病危害因素為正戊烷、正己烷、正庚烷、甲苯、辛烷、乙苯、二甲苯、壬烷。
根據(jù)工藝流程圖，重整原料經(jīng)過重整單元處理后，去除絕大多數(shù)輕烴，進(jìn)入抽提單元，經(jīng)過抽提單元中不同分餾塔分離，該處所含職業(yè)病危害因素種類應(yīng)主要為二甲苯，譜圖顯示結(jié)果與根據(jù)生產(chǎn)工藝分析后的種類結(jié)果基本一致。
3 討論
3.1 方法條件的選擇
3.1.1 樣品前處理?xiàng)l件的選擇
職業(yè)病危害因素主要是正常生產(chǎn)情況下?lián)]發(fā)至空氣中的物質(zhì)，因此對(duì)原輔料的成分分析尤為重要。常用的直接對(duì)原輔料進(jìn)行分析的方式更適合于敞開式操作，比如噴漆等，但在密閉化生產(chǎn)的石油化工行業(yè)，該方法易造成識(shí)別過度。因此可模擬其在正常生產(chǎn)情況下的環(huán)境條件，檢測(cè)分析可能長(zhǎng)期存在空氣中的有害物質(zhì)�？紤]夏季高溫因素，將紅外線干燥箱的溫度設(shè)置成40℃。繼而分別檢測(cè)樣品穩(wěn)定時(shí)間為10min、20min、30min、40min、50min的總離子流圖，比較響應(yīng)強(qiáng)度，總結(jié)出樣品在穩(wěn)定30min后，頂空氣濃度趨于穩(wěn)定。
3.1.2 色譜條件的選擇
單獨(dú)的質(zhì)譜檢測(cè)器只適用于純凈物的檢測(cè)，對(duì)于連續(xù)重整裝置的原輔料及產(chǎn)品，均為混合物，因此（未完，下一頁(yè)）
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