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中藥化學(xué)提取、分離和鑒定方法
（作者未知） 2009/7/26
（接上頁(yè)）中溶解。難溶于水的親脂性成分，在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據(jù)被提取物質(zhì)的性質(zhì)，采用不同濃度的乙醇進(jìn)行提取。用乙醇提取比用水量較少，提取時(shí)間短，溶解出的水溶性雜質(zhì)也少。乙醇為有機(jī)溶劑，雖易燃，但毒性小，價(jià)格便宜，來(lái)源方便，有一定設(shè)備即可回收反復(fù)使用，而且乙醇的提取液不易發(fā)霉變質(zhì)。由于這些原因，用乙醇提取的方法是歷來(lái)最常用的方法之一。甲醇的性質(zhì)和乙醇相似，沸點(diǎn)較低（64℃），但有毒性，使用時(shí)應(yīng)注意。
3）親脂性的有機(jī)溶劑：也就是一般所說(shuō)的與水不能混溶的有機(jī)溶劑，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強(qiáng)，不能或不容易提出親水性雜質(zhì)。但這類溶劑揮發(fā)性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，價(jià)格較貴，設(shè)備要求較高，且它們透入植物組織的能力較弱，往往需要長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)提取才能提取完全。如果藥材中含有較多的水分，用這類溶劑就很難浸出其有效成分，因此，大量提取中草藥原料時(shí)，直接應(yīng)用這類溶劑有一定的局限性。
3．提取方法：用溶劑提取中草藥成分，、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。同時(shí)，原料的粉碎度、提取時(shí)間、提取溫度、設(shè)備條件等因素也都能影響提取效率，必須加以考慮。
1）浸漬法：浸漬法系將中草藥粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦�，加入適宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬藥材以溶出其中成分的方法。本法比較簡(jiǎn)單易行，但浸出率較差，且如用水為溶劑，其提取液易于發(fā)霉變質(zhì)）須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎?
2）滲漉法：滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過(guò)藥材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當(dāng)溶劑滲進(jìn)藥粉溶出成分比重加大而向下移動(dòng)時(shí)，上層的溶液或稀浸液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行，故浸出效果優(yōu)于浸漬法。但應(yīng)控制流速，在滲渡過(guò)程中隨時(shí)自藥面上補(bǔ)充新溶劑，使藥材中有效成分充分浸出為止�；虍�(dāng)滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當(dāng)于：原藥材重的10倍時(shí)，便可認(rèn)為基本上已提取完全。在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3）煎煮法：煎煮法是我國(guó)最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。直火加熱時(shí)最好時(shí)常攪拌，以免局部藥材受熱太高，容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠，多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個(gè)煎煮器通過(guò)管道互相連接，進(jìn)行連續(xù)煎浸。
4）回流提取法：應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取，需采用回流加熱裝置，以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時(shí)，可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。瓶?jī)?nèi)裝藥材約為容量的％～％，溶劑浸過(guò)藥材表面約1～2cm。在水浴中加熱回流，一般保持沸騰約：小時(shí)小放冷過(guò)濾，再在藥渣中加溶劑，作第二、三次加熱回流分別約半小時(shí)，或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。
5）動(dòng)連續(xù)提取法：應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取中草藥有效成分，不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn)，均以連續(xù)提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時(shí)才能提取完全。提取成分受熱時(shí)間較長(zhǎng)，遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。
（二）水蒸氣蒸餾法：。水蒸氣蒸餾法，適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草藥成分的提取。此類成分的沸點(diǎn)多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，且在約100℃時(shí)存一定的蒸氣壓。當(dāng)與水在一起加熱時(shí)，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí)，液體就開(kāi)始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。例如中草藥中的揮發(fā)油，某些小分子生物堿一麻黃堿、蕭堿、檳榔堿，以及某些小分子的酚性物質(zhì)。牡丹酚（paeonol）等，都可應(yīng)用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發(fā)油層，或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點(diǎn)溶劑將成分提取出來(lái)。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多采用此法。
（三）升華法：固體物質(zhì)受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體化合物，稱為升華。中草藥中有一些成分具有升華的性質(zhì)，故可利用升華法直接自中草藥中提取出來(lái)。例如樟木中升華的樟腦（camphor），在《本草綱目》中已有詳細(xì)的記載，為世界上最早應(yīng)用升華法制取藥材有效成分的記述。茶葉中的咖啡堿在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分，一些香豆素類，有機(jī)酸類成分，有些也具有升華的性質(zhì)。例如七葉內(nèi)酯及苯甲酸等。
升華法雖然簡(jiǎn)單易行，但中草藥炭化后，往往產(chǎn)生揮發(fā)性的焦油狀物，粘附在升華物上，不易精制除去，其次，升華不完全，產(chǎn)率低，有時(shí)還伴隨有分解現(xiàn)象。
分離和純化： （未完，下一頁(yè)）
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