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鉬銻鈧比色法
（作者未知） 2009/10/18
原理及操作步驟：微量磷的測定一般采用磷鉬藍(lán)或鉬銻鈧光度法。磷鉬藍(lán)是將磷酸與鉬酸銨在酸性條件下生成黃色磷鉬雜多酸，然后用還原劑將黃色的磷鉬雜多酸還原成磷鉬雜多藍(lán)，進(jìn)行測定。常用的還原劑有氯化亞錫、硫酸聯(lián)氨、抗壞血酸等。用硫酸聯(lián)氨和抗壞血酸作還原劑時(shí)，反應(yīng)速度慢，且需沸水浴加熱，操作較麻煩；用氯化亞錫作還原劑，靈敏度高，顯色快，但藍(lán)色的穩(wěn)定性稍差，對酸度和鉬酸銨濃度的控制要求嚴(yán)格；若用抗壞血酸加酒石酸銻鉀作還原劑，也可以使磷鉬雜多酸轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定的藍(lán)色溶液，此法稱為鉬銻鈧法。
鉬銻鈧法操作實(shí)例：
森林土壤有效磷的測定
1 0.05mol/L HCl-0.025mol/L 1/2H2So4浸提法
本方法適用于質(zhì)地較輕的酸性森林土壤中有效磷測定.
以0.05mol/L HCl-0.025mol/L 1/2H2So4溶液浸提酸性森林土壤樣品，使這類土壤中比較具有活性的磷酸鐵、鋁鹽陸續(xù)被溶解釋放。
1.2 試劑
① 雙酸浸提劑（0.05mol/L HCl-0.025mol/L 1/2H2So4） ：吸取4.0ml濃鹽酸（分析純）及0.7ml濃硫酸（分析純）于有水的1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)度。
② 1%高錳酸鉀溶液： 1g高錳酸鉀（KMnO4，分析純）加100ml水。
③ 0.5％草酸溶液： 0.5g草酸（H2C2O4，分析純）加水100ml。
④ 2,4－二硝基酚（或2,6－二硝基酚）指示劑：溶解0.20g2,4－二硝基酚于100ml 95％乙醇中。
⑤ 2mol/L氫氧化鈉溶液： 80.0g氫氧化鈉溶于水，用水定容到1L。
⑥ 0.5mol/L硫酸溶液：吸取28.0ml濃硫酸，緩緩注入于水中，用水定容至1L。
⑦ 鉬銻貯存液：153ml濃硫酸，緩慢地到入約400ml水中，攪拌，冷卻。另取10g鉬酸銨，溶解于約60℃的300ml水中，冷卻。然后將硫酸溶液緩緩到入鉬酸銨溶液中，再加入100ml10.5％酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至1L，避光保存。此貯存液含1％鉬酸銨、2.75mol/L硫酸。
⑧ 鉬銻鈧顯色劑：1.50g抗壞血酸溶于100ml鉬銻貯存液中。此液須隨配隨用。
⑨ 5ppm磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.4394g在50℃烘干的磷酸二氫鉀， 加100ml水，加5ml濃硫酸（防腐），用水定容到1L，濃度為100ppm磷，此溶液可以長期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至標(biāo)度，濃度為5ppm磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液不宜久存。
1.3 主要儀器
分光光度計(jì)； 往復(fù)振蕩機(jī) （速率每分鐘150-180次） ； 容量瓶（50ml）。
1.4 測定步驟
1.4.1 待測液的制備：稱取5.0g（精確到0.01g）通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣于浸提瓶中。加25ml雙酸浸提液劑，振蕩5min，過濾，待測液供測有效磷用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
1.4.2 測定：吸取待測液2-10ml于50ml容量瓶中，加1滴2,4-二硝基酚指示劑，用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)到黃色，然后用0.5mol/L硫酸溶液調(diào)ph到溶液剛呈微黃色。用吸管加5ml鉬銻抗顯色劑，用水定容到標(biāo)度，搖勻。30min后，在分光光度計(jì)上用2cm光徑比色皿（如含磷量較高，應(yīng)用1cm的比色皿）、700nm波長比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液，調(diào)吸收值到零，然后測定待測顯色液的吸收值。在工作曲線上查出顯色液的磷ppm數(shù)，顏色在8h內(nèi)可保持穩(wěn)定。
如待測液中的棕色有機(jī)質(zhì)影響比色時(shí)需脫色，步驟如下：于已有待測液的容量瓶中加1-4ml 1mol/L硫酸，加入水到15-20ml，加2滴1%高錳酸鉀， 把容量瓶在電爐上加熱至沸，立即取下，加1滴0.5%草酸，搖勻，等溶液顏色穩(wěn)定后，若還有色，再加1滴0.5％草酸，再加熱，一般加1-3滴0.5％草酸即可無色，切不可多加。
1.4.3 工作曲線的繪制：分別吸取5ppm磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，與測定時(shí)同樣進(jìn)行顯色，得0、0.1、0.2、0.3、 0.4、0.5、0.6ppm磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液。用0ppm磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液作參比，調(diào)吸收值到零，由稀到濃測標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液的吸收值。在方格紙上以吸收值作縱坐標(biāo)，磷ppm數(shù)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
1.5 結(jié)果計(jì)算
c×V×ts
有效磷（ P，ppm）＝ ———— (1)
m 1 ×k 2
有效磷（ P（未完，下一頁）
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