透射電鏡襯度
(作者未知) 2009/12/15
TEM襯度的形成,物鏡后焦面是起重要作用的部位。電子經(jīng)樣品散射后,相對(duì)光軸以同一角度進(jìn)入物鏡的電子在物鏡后焦面上聚焦在一個(gè)點(diǎn)上。散射角越大,聚焦點(diǎn)離軸越遠(yuǎn),如果樣品是一個(gè)晶體,在后焦面上出現(xiàn)的是一幅衍射圖樣。與短晶面間距(或者說(shuō)"高空間頻率")對(duì)應(yīng)的衍射束被聚焦在離軸遠(yuǎn)處。在后焦面上設(shè)有一個(gè)光闌。它截取那一部分電子不但對(duì)襯度,而且對(duì)分辨本領(lǐng)有直接的影響。如果光闌太小,把需要的高空間頻率部分截去,那么和細(xì)微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的高分辨信息就丟失了(見(jiàn)阿貝成像原理)。
樣品上厚的部分或重元素多的部分對(duì)電子散射的幾率大。透過(guò)這些部分的電子在后焦面上分布在軸外的多。用光闌截去部分散射電子會(huì)使"質(zhì)量厚度"大的部位在像中顯得暗。這種襯度可以人為地造成,如生物樣品中用重元素染色,在材料表面的復(fù)形膜上從一個(gè)方向噴鍍一層金屬,造成陰陽(yáng)面等。散射吸收(指被光闌擋住)襯度是最早被人們所認(rèn)識(shí)和利用的襯度機(jī)制。就表面復(fù)型技術(shù)而言,它的分辨本領(lǐng)可達(dá)幾十埃。至于晶體樣品的衍襯像和高分辨的點(diǎn)陣像的襯度來(lái)源,見(jiàn)點(diǎn)陣像和電子衍襯像。
應(yīng)用
透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量,必須制備更薄的超薄切片,通常為50~100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品,通常是掛預(yù)處理過(guò)的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。
掃描電子顯微鏡利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描,與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號(hào),這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào),最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn),是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。
掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多,一般約在1~30kV,實(shí)驗(yàn)時(shí)可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇,最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬(wàn)倍)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)調(diào)整,放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長(zhǎng)度與電子束在樣品上橫向掃描的實(shí)際長(zhǎng)度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同,其作用僅僅是為了提供掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號(hào)和背散射電子信號(hào),前者用于顯示表面形貌襯度,后者用于顯示原子序數(shù)襯度。
表面形貌襯度觀察
二次電子信號(hào)來(lái)自于樣品表面層5~l0nm,信號(hào)的強(qiáng)度對(duì)樣品微區(qū)表面相對(duì)于入射束的取向非常敏感,隨著樣品表面相對(duì)于入射束的傾角增大,二次電子的產(chǎn)額增多。因此,二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。
二次電子像的分辨率較高,一般約在3~6nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑,而實(shí)際上真正達(dá)到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法,以及電鏡的操作條件如高匝、掃描速度、光強(qiáng)度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān),在最理想的狀態(tài)下,目前可達(dá)的最佳分辯率為lnm。
掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息,其應(yīng)用已滲透到許多科學(xué)研究領(lǐng)域,在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術(shù)部門也得到廣泛應(yīng)用。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域,表面形貌襯度在斷口分析等方面顯示有突出的優(yōu)越性。
原子序數(shù)襯度觀察
原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品表層微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào),如背散射電子、吸收電子等作為調(diào)制信號(hào)而形成的一種能反映微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。實(shí)驗(yàn)證明,在實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下,背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度隨原子序數(shù)增大而增大。在樣品表層平均原子序數(shù)較大的區(qū)域,產(chǎn)生的背散射信號(hào)強(qiáng)度較高,背散射電子像中相應(yīng)的區(qū)域顯示較亮的襯度;而樣品表層平均原子序數(shù)較小的區(qū)域則顯示較暗的襯度。由此可見(jiàn),背散射電子像中不同區(qū)域襯度的差別,實(shí)際上反映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差異,據(jù)此可定性分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分分布。吸收電子像顯示的原子序數(shù)襯度與背散射電子像相反,平均原子序數(shù)較大的區(qū)域圖像襯度較暗,平均原子序數(shù)較小的區(qū)域顯示較亮的圖像襯度。原子序數(shù)襯度適合于研究鋼與合金的共晶組織,以及各種界面附近的元素?cái)U(kuò)散。
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