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    課件009 教學(xué)資源下載
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    白芷提取工藝研究

    (作者未知) 2010/5/25

       白芷提取工藝研究
       【摘要】   目的篩選白芷乙醇提取最佳工藝條件。方法首先采用單因素實(shí)驗(yàn),以白芷香豆素含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)白芷粉碎度進(jìn)行考察,其次采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn),選擇乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)、乙醇用量4個(gè)因素,每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平,以水浸出物量(干膏率)、白芷香豆素含量為指標(biāo)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),對(duì)白芷乙醇提取工藝進(jìn)行考察。結(jié)果白芷乙醇提取最佳工藝為:取白芷粉碎,過(guò)20目篩,加8倍量75%乙醇,提取3次,3 h/次。結(jié)論 運(yùn)用該工藝提取效率高,穩(wěn)定性較好,可為白芷提取工業(yè)化生產(chǎn)提供可借鑒的最佳工藝條件。
       【關(guān)鍵詞】 白芷 乙醇提取 正交實(shí)驗(yàn)
       白芷為傘形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根,具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的功效,主要用于感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛[1],F(xiàn)代研究證明,其鎮(zhèn)痛有效成分主要為香豆素類(lèi)物質(zhì):如歐前胡素、異歐前胡素等。據(jù)此,在實(shí)驗(yàn)中采用L9(34)正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),選擇影響白芷乙醇提取工藝的4個(gè)重要因素,即乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)、乙醇用量,每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平,以水浸出物量(干膏率)、白芷香豆素含量為指標(biāo)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),并根據(jù)實(shí)際情況并參照常用比例將水浸出物量(干膏率)、白芷香豆素含量的權(quán)重系數(shù)分別定為0.3,0.7,從而篩選白芷乙醇提取最佳工藝。現(xiàn)報(bào)道如下。
       1 儀器與材料
       1.1 儀器
       UV-VIS8500分光光度計(jì);電子天平BP121S;歐前胡素對(duì)照品(供含量測(cè)定用,批號(hào)為110826-200511,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);其它試劑均為分析純。
       1.2 藥材
       本實(shí)驗(yàn)所用白芷藥材購(gòu)于四川省中藥材公司,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.的干燥根。
       2 方法與結(jié)果
       2.1 粉碎度的考察
       2.1.1 樣品溶液的制備取白芷適量,粉碎,分別稱(chēng)取過(guò)10目,20目,30目的樣品各20 g,分別加入8倍量75%乙醇,提取3次,3 h/次,藥液濾過(guò),分別定至500 ml,備用。
       2.1.2 白芷總香豆素含量測(cè)定照紫外分光光度法(《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄IV A)測(cè)定。
       精密量取歐前胡素對(duì)照品溶液(0.0522 mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 ml,分別置于10 ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作為空白液。于300 nm處測(cè)定A值,以濃度(C)對(duì)吸收度(A)回歸。得回歸方程:A=47.395 3C+0.016 59(r=0.999 9)。精密量取上述備用液各0.8 ml于100 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測(cè)定計(jì)算即得[2]。
       2.1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
       2.2 乙醇提取工藝研究[3~6]
       2.2.1 樣品溶液的制備取白芷,粉碎,過(guò)20目篩,按所選因素及水平(見(jiàn)表2),采用L9(34)正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(見(jiàn)表3)進(jìn)行白芷提取,得9號(hào)樣品溶液,備用。表1 粉碎度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)
       2.2.2 水浸出物量(干膏率)的測(cè)定精密吸取上述備用液30 ml,分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3 h(105℃),取出,置于干燥器中放置30 min,稱(chēng)重,計(jì)算干膏收得率。
       2.3 白芷總香豆素含量測(cè)定照紫外分光光度法(《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄IV A)測(cè)定精密量取備用液0.8~1.6 ml于100 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測(cè)定,代入上述回歸方程,計(jì)算,即得。
       2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用中國(guó)醫(yī)統(tǒng)軟件包(PEMS)進(jìn)行處理分析,結(jié)果見(jiàn)表2~4。表2 因素水平(略)表3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果(略)
       3 結(jié)論
       從以上粉碎度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,采用過(guò)20目篩的白芷粗粉進(jìn)行提取,提取效果較好;從正交實(shí)驗(yàn)方差分析結(jié)果可以看出,B因素有顯著的影響,影響因素B﹥C﹥A﹥D;且B3,C3,A2,D1為最佳,故白芷乙醇提取最佳工藝為:加8倍量75%乙醇,提取3次,3 h/次。表4 方差分析(略)
       4 討論
       在粉碎度考察實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)粉碎度過(guò)細(xì),提取(未完,下一頁(yè)

      

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