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祖卡木顆粒中罌粟堿含量的反相高效液相色譜法測(cè)定
（作者未知） 2010/5/25
祖卡木顆粒中罌粟堿含量的反相高效液相色譜法測(cè)定
【摘要】 目的采用反相高效液相色譜（RPHPLC）法測(cè)定祖卡木顆粒中罌粟堿的含量。方法使用DIKMA C8色譜柱（250 mm×4.6 mm，5μm），甲醇乙腈1%三乙胺1%乙酸銨（40∶20∶1∶39）為流動(dòng)相，流速1 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為240 nm。結(jié)果罌粟堿在0.019 8～0.396μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r＝0.999 9），平均回收率為99.6%，RSD為1.5%。結(jié)論該法靈敏、準(zhǔn)確，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，可以作為祖卡木顆粒的含量測(cè)定方法。
【關(guān)鍵詞】 祖卡木顆粒 高效液相色譜法 罌粟堿
Abstract:Objective To establish a method for determining papaverine in Zukamu Granules.MethodsThe separation was carried out on DIKMA C8 column（250 mm×4.6 mm，5 μm）.The mobile phase was carbinol-acetonitrile-1% triethylamine -1% ammonium acetate（40∶20∶1∶39）with a flow rate of 1.0ml/min.The detection wavelength was set at 240 nm.ResultsPapaverine showed a good linear relationship in the range of 0.0198～0.396μg（r＝0.999 9）and the average recovery was 99.6% ,RSD was1.5%.ConclusionThe method is sensitive,accurate, specific and repeatable. It can be used for quality control of Zukamu Granules.
Key words：Zukamu Granules; HPLC; Papaverine
由山柰、睡蓮花及罌粟殼等藥味的提取物組成的祖卡木顆粒，具有清熱、發(fā)汗、通竅的功效，用于感冒咳嗽、發(fā)熱無(wú)汗、咽喉腫痛、鼻塞流涕等癥。方中罌粟殼含有罌粟堿，久服易成癮，過(guò)量攝入會(huì)引起心率不齊，嚴(yán)重時(shí)致人死亡。文章研究采用反相高效液相色譜法測(cè)定罌粟堿的含量，為控制祖卡木顆粒的質(zhì)量提供依據(jù)。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
島津LC－10AT高效液相色譜儀（日本島津公司），HW-2000色譜工作站，C8柱（250mm×4.6mm，5μm）（迪馬公司），超聲清洗提取器。
1.2 試藥
甲醇為色譜純（天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)開(kāi)發(fā)公司），水為超純水，余試劑為分析醇，鹽酸罌粟堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：171214－200403）。
2 方法
2.1 色譜條件
C8色譜柱，甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸銨（40∶20∶1∶39）為流動(dòng)相，流速1 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為240 nm。
2.2 供試品溶液的制備
取本品約2.5 g，精密稱定，置100 ml具塞錐形瓶中，加入氨試液10 ml潤(rùn)濕堿化后，加三氯甲烷50 ml，振搖5 min，超聲80 min后移至分液漏斗中，靜止分層，分取三氯甲烷層，水層用30 ml三氯甲烷分3次萃取，合并三氯甲烷溶液，水浴揮干三氯甲烷，殘?jiān)眉状既芙獠⒁浦?0 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，進(jìn)柱前用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，即得供試品溶液。
2.3 對(duì)照品溶液的制備
取鹽酸罌粟堿適量，105℃下干燥2 h，精密稱定，加甲醇制成每毫升含39.6 μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2.4 陰性對(duì)照溶液的制備
去除祖卡木顆粒處方中的罌粟殼，按祖卡木顆粒生產(chǎn)工藝制備陰性制劑，按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
3 結(jié)果
3.1 干擾實(shí)驗(yàn)
照上述色譜條件，分別取供試品溶液、對(duì)照品溶液和陰性對(duì)照溶液各20 μl，注入色譜儀，記錄色譜圖，圖中顯示，鹽酸罌粟堿的峰形良好，且與樣品雜質(zhì)峰完成分離，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1～3。
3.2 線性范圍實(shí)驗(yàn)
分別精密吸取一定量的對(duì)照品溶液稀釋成濃度為0.99，1.98，2.97，4.95，（未完，下一頁(yè)）
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