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首烏藤超微飲片的高效液相色譜指紋圖譜研究
（作者未知） 2010/5/25
首烏藤超微飲片的高效液相色譜指紋圖譜研究
【摘要】 目的研究首烏藤超微飲片的指紋圖譜。 方法色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)。流動(dòng)相為乙腈-1%冰醋酸,柱溫為35℃,流速為1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，進(jìn)樣量為20μl。結(jié)果初步建立了首烏藤超微飲片的HPLC指紋圖譜，標(biāo)定了9個(gè)共有指紋峰。結(jié)論利用首烏藤超微飲片高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜可以較好地反映首烏藤超微飲片的內(nèi)在質(zhì)量。
【關(guān)鍵詞】 首烏藤超微飲片 高效液相指紋圖譜 高效液相色譜法
Abstract:ObjectiveTo determine the HPLC fingerprint of Caulis Polygoni Multiflori. MethodsChromatographic column was Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200 mm,5μm).Mobile phase was acetonitrile-1% glacial acetic acid in water.Column temperature was 35℃, the Flow rate was 1.0 ml·min-1, the detection wavelength was 254 nm and the sample size was 20μl.ResultsThe fingerprint of Caulis Polygoni Multiflori was established and 9 common peaks were in the fingerprint.ConclusionThe method and data can be used to control the quality of the caulis polygoni multiflori.
Key words:Caulis Polygoni Multiflori； Fingerprint； HPLC
首烏藤為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥藤莖, 具養(yǎng)血安神，祛風(fēng)通絡(luò)功能。用于失眠多夢(mèng)，血虛身痛，風(fēng)濕痹痛；外治皮膚瘙癢［1］。首烏藤的主要有效成分為大黃蒽醌。本文通過(guò)對(duì)四川、北京、湖南、江西、南京等10個(gè)不同地區(qū)的商品首烏藤藥材制成的超微飲片進(jìn)行測(cè)定，建立指紋圖譜，并對(duì)首烏藤超微飲片中大黃素的含量進(jìn)行了測(cè)定。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
高效液相色譜儀（島津LC-10ATVP高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器SPD-10AVP，島津色譜工作站），AE240型電子分析天平。
1.2 試劑乙腈為色譜純，其它試劑均為分析醇，水為重蒸餾水。
1.3 對(duì)照品大黃素（ 供含量測(cè)定用,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）。
1.4 藥材
10批商品首烏藤藥材分別購(gòu)自四川、北京、湖南、江西、南京等地。加工成超微飲片。
2 方法與結(jié)果
2.1 供試品溶液的制備取首烏藤超微飲片，取約0.5 g，精密稱定，加甲醇40 ml加熱回流提取2次，1 h/次，濾過(guò)，合并濾液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，�?5 ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2.2 對(duì)照品溶液的制備取大黃素對(duì)照品約5 mg，精密稱定，置10 ml量瓶中，加甲醇使溶解并至刻度，搖勻，即得。
2.3 色譜條件色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）, 流動(dòng)相為（A）乙腈-（B）1%冰醋酸,柱溫為35℃,流速為1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，進(jìn)樣量為20μl。流動(dòng)相比例，見(jiàn)表1。表1 流動(dòng)相比例（略）
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 精密度實(shí)驗(yàn)取同一份首烏藤超微飲片的供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，比較各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間與相對(duì)峰面積，結(jié)果表明各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間與相對(duì)峰面積基本一致，RSD＜2%，見(jiàn)表2～3，符合指紋圖譜的檢測(cè)要求［1］。表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表3 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）
2.4.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份首烏藤超微飲片的供試品溶液，分別在制備后0，2，4，6，8 h進(jìn)樣，比較各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，結(jié)果表明各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積基本一致，RSD＜2%，樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定，符合指紋圖譜的檢測(cè)要求。
2.（未完，下一頁(yè)）
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