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首烏藤超微飲片的高效液相色譜指紋圖譜研究
（作者未知） 2010/5/25
（接上頁(yè)）4.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批首烏藤超微飲片樣品5份，分別按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，進(jìn)行測(cè)定，比較各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，結(jié)果表明各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積基本一致，RSD＜2%，符合指紋圖譜的檢測(cè)要求。
2.5 指紋圖譜的建立
2.5.1 共有指紋峰的標(biāo)定采用相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定共有指紋峰，以圖譜中大黃素為參照物，將各色譜峰保留時(shí)間與同一圖譜中參照物的保留時(shí)間比較，其比值為各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間(見表4)，計(jì)算10批不同地區(qū)藥材制成的超微飲片指紋圖譜中各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間，其中9個(gè)色譜峰為各樣品所有，故標(biāo)定它們?yōu)楣灿兄讣y峰。各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為：峰-1（0.112 2）、峰-2（0.155 9）、峰-3（0.251 5）、峰-4（0.267 1）、峰-5（0.380 8）、峰-6（0.404 1）、峰-7（0.447 9）、峰-8（0.535 0）、峰-S（1.000 0）。表4 10批首烏藤超微飲片各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間（略）
2.5.2 共有指紋峰的相對(duì)峰面積以圖譜中大黃素為參照物，將各色譜峰峰面積與同一圖譜中參照物的峰面積比較，其比值為各色譜峰的相對(duì)峰面積，見表5。表5 10批首烏藤超微飲片樣品部分共有峰的相對(duì)峰面積（略）
2.6 15批首烏藤超微飲片由于產(chǎn)地不同，其大黃素的含量也有差別見表6。表6 樣品的來(lái)源及大黃素含量（略）
2.7 相似度計(jì)算采用中南大學(xué)“計(jì)算機(jī)輔助相似性評(píng)價(jià)系統(tǒng)”進(jìn)行相似度計(jì)算。10批樣品的相似度均在0.9以上。
3 討論
超微飲片是我院研制的一種新型飲片，采用指紋圖譜技術(shù)控制其質(zhì)量具有較強(qiáng)的專屬性。
參照物的選擇：首烏藤超微飲片中大黃素的含量較高, 因此選擇其作為參照物，在圖譜中為S號(hào)峰。各樣品的中的大黃素參照峰是根據(jù)其保留時(shí)間與大黃素的保留時(shí)間基本一致而確定的。
色譜柱選擇：分別用依利特C18色譜柱（4.6 mm×200 mm，5μm）與 MetaChem C18色譜柱（4.6 mm×200 mm 5μm）兩種色譜柱進(jìn)行首烏藤超微飲片指紋圖譜分析，結(jié)果表明，依利特C18色譜柱（4.6 mm×200 mm，5μm）分離效果較好，故選擇依利特C18色譜柱。
測(cè)定結(jié)果表明不同地區(qū)的大黃素含量差異較大，可能是生長(zhǎng)條件及加工方法不同而致。應(yīng)通過(guò)對(duì)多地區(qū)多批次樣品進(jìn)行含量測(cè)定，制定適宜的含量限度，確保超微飲片的質(zhì)量。
【參考文獻(xiàn)】
［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典,Ⅰ部［J］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：201.
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