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金礦中金的測試分析試驗(yàn)
（作者未知） 2010/5/30
[摘要]：金不易被氧化，在自然界中多以單質(zhì)形式存在，而且在礦石中品位很低,各種礦石的性質(zhì)又多種多樣，所以在化驗(yàn)時要采用不同的方法處理、溶解、分離、富集、測試等。本文采用礦樣經(jīng)過高溫焙燒、王水溶解、在稀王水介質(zhì)中用甲基-2-戊酮進(jìn)行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度計(jì)測定，經(jīng)過多次試驗(yàn)，得出此方法操作方便、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好，可用于批量分析。
[關(guān)鍵詞]：金、萃取、原子吸收分光光度計(jì)、微量元素
1. 引言
目前，隨著貴州地質(zhì)工作資金、技術(shù)等的加大投入，各個金礦點(diǎn)不斷被發(fā)現(xiàn)，礦山的開采規(guī)模也不斷擴(kuò)大。在開采過程中，金的分析測試對礦山開采工藝及生產(chǎn)等各個環(huán)節(jié)都起著重要作用。由于金在礦石中品位很低，礦物構(gòu)成也很復(fù)雜，所以必須針對礦物的性質(zhì)采用不同的測試方法。許多文獻(xiàn)資料介紹了金礦樣品的處理、分離、富集、測試等的研究，解決了金礦樣分析測試中的許多難題。金礦樣的分解有熱溶法、冷浸法等；富集有活性炭法、泡沫塑料法等；測試方法有滴定法、光譜法等。我室采用王水溶樣、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度計(jì)測定，有時也用光譜法測定，光譜法雖然靈敏度高，但是不穩(wěn)定，重現(xiàn)性不好，而泡沫富集在本室應(yīng)用得比較成熟，得出結(jié)果比較準(zhǔn)確可靠，但是我認(rèn)為在操作過程中易出現(xiàn)如下情況：一是振蕩富集過程中溶液容易濺出并且易相互污染；二是泡沫質(zhì)量，預(yù)處理等都不同程度地影響富集效果；三是流程過長（振蕩通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上）。所以筆者在總結(jié)以上經(jīng)驗(yàn)的同時做了大量的試驗(yàn)，對本室的分析方法提出了改進(jìn),即金礦樣經(jīng)過高溫焙燒、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分離、硫脲反萃取、原子吸收分光光度計(jì)測試，該方法不僅克服了泡沫塑料富集振蕩過程中易濺出相互污染的缺點(diǎn)，而且可以節(jié)約了大量時間，并且萃取率幾乎達(dá)到100%，結(jié)果重現(xiàn)性很高,對生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義.
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1試劑與儀器
王水溶液：現(xiàn)配現(xiàn)用；
甲基-2-戊酮：分析純；
硫脲溶液：稱取5.0g硫脲，加少量水，微熱溶解，加入4ml 1 ：1的硫酸，冷卻后移入100ml容量瓶中定容；
硫酸：分析純；
鹽酸：分析純；
硝酸：分析純；
水：蒸餾水或去離子水；
金標(biāo)溶液：稱取0.1000g純金粉（99.99%）于100ml燒杯中，加入少量水潤濕，緩慢加入10ml王水，水浴加熱至完全溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液質(zhì)量濃度為1mg/ml。用時根據(jù)需要吸取相應(yīng)體積用5%王水稀釋到刻度；
GGX-9型原子吸收分光光度計(jì)，北京地質(zhì)研究所
2.2試驗(yàn)方法
稱取10～20g金礦管理樣于坩堝中，置于馬弗爐中緩慢升溫至650℃后焙燒2h，取出冷卻，移入300ml燒杯中，加水潤濕后加入40ml（1：1）新王水，蓋上表面皿放到加熱板上低溫加熱至微沸溶解30min，過程中邊加熱邊攪拌，并間斷加少許水。待礦樣溶液自然冷卻后過濾于100ml容量瓶中，用5%王水洗滌數(shù)次，用水稀釋定容，搖勻。吸取25ml該溶液于100ml分液漏斗中，加入5ml（1：1）的王水，加入適量水，控制體積在50ml左右，搖勻，然后加入5ml甲基-2-戊酮，手動振蕩1min，靜置分層，分離萃取液和萃取有機(jī)相，往萃取有機(jī)相中加入20ml硫脲溶液反萃取，手動振蕩1min，靜置分層。將所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中，用水定容，用GGX-9型原子吸收分光光度計(jì)在波長242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空氣流量7.0ml/min條件下測定其吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算金的含量（如果金含量不高，在加入適量硫脲萃取后直接測定），測定結(jié)果如下表所示：
試樣 參考值 本方法 泡沫塑料法 偏差
管理樣1 4.92 4.90 4.78 +0.02
管理樣2 10.86 10.91 10.79 +0.05
3. 結(jié)果與討論
3.1從上表可以看出，本方法結(jié)果約比泡沫法高，在用萃取有機(jī)相及萃取液等測試中可知，已不含金了，說明本方法萃取過程中萃取是相當(dāng)?shù)耐耆�，這是比泡沫法的優(yōu)越性之一。
3.2測定管理樣8次，可知其準(zhǔn)確性極高，重現(xiàn)性較好，如下表所示：
試樣 參考值 測定值 平均值 準(zhǔn)確度
管理樣1 4.92 4.90,4.93,4.89,4.88,
4.92,4.94,4.96,4.91 4.916 99.92%
3.3共存離子的影響 <（未完，下一頁）
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