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水熱合成法和鎂鋯鈦陶瓷的介電性能
（作者未知） 2010/7/2
摘要：Lanthanum titanate(La2／3 TiO3)在與TiO2，La(NO3)3和K0H反應(yīng)的基礎(chǔ)上通過水熱合成的方法在160℃下24小時(shí)，緊接著進(jìn)行酸化處理。它的顯微結(jié)構(gòu)和形態(tài)、介電性能利用x射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電鏡、阻抗的方法研究,結(jié)果表明La2／3 TiO3的顆粒組成幾乎均勻呈層狀。顆粒可以在1150℃以上燒結(jié)成多孔陶瓷。La2/3 TiO3的介電性能表明介電常數(shù)和介電損耗隨著頻率的增加而減小。
關(guān)鍵詞：鈦酸鈣鎂、介電性能、水熱合成法
文獻(xiàn)代碼：A
1介紹
Lanthanum titanate (La2／3 TiO3)由于其在高溫下的熱穩(wěn)定性和在微波頻率下的第介電損耗已經(jīng)成為一個(gè)潛在的應(yīng)用于高頻的介電材料。因?yàn)樗奶匦赃@個(gè)鈦也被用作高溫壓電換能器。純、顆粒均勻、同質(zhì)性確定了它的電氣性能,如介電損耗、介電常數(shù)、陶瓷的燒結(jié)溫度，是最重要的電陶瓷粉末的特征。鈦酸鈣鎂的合成已報(bào)告采用固態(tài)反應(yīng)、降水、液體混合技術(shù),熔巖鹽合成法、溶膠-凝膠法、高分子復(fù)合生成方法。然而,這些工藝要求很高溫度超過500℃。因?yàn)檫@種有經(jīng)濟(jì)效益的粉末有好的燒結(jié)性能和細(xì)粒度是可取的高品質(zhì)的設(shè)備，因此降低反應(yīng)溫度已成為研究的主要目標(biāo)。水是在相對(duì)較低的溫度下獲取各種納米晶材料的很有價(jià)值的途徑。在這篇文章中,準(zhǔn)備把有微觀結(jié)構(gòu)和介電性能的陶瓷通過水熱合成的過程進(jìn)行了研究。
2實(shí)驗(yàn)
3結(jié)果與討論
（1）合成La2/3TiO3粉末
摩爾比值的影響及La和Ti的起始原料和堿在礦素中的濃度和La2/3 TiO3的結(jié)構(gòu)是在水熱條件中的研究內(nèi)容。這種陶瓷粉末是由水熱合成的無任何多余的La（n(La)/n(Ti)=1）。如果n（La）/n(Ti)﹥1形成La2/3 TiO3的反應(yīng)在高度堿性介質(zhì)中進(jìn)行的快。然而，在產(chǎn)物中就會(huì)有更多的La（OH）3生成。高濃度的堿性介質(zhì)可以將二氧化鈦溶解在液體中。在這種條件下這個(gè)過程中，堿性介質(zhì)是必要的。在這個(gè)條件下，KOH的濃度高于2.5摩爾每升會(huì)促進(jìn)二氧化鈦的溶解。
La2/3TiO3在水熱合成過程中也受到反應(yīng)溫度和時(shí)間的影響。在不同的反應(yīng)時(shí)間，合成La2/3TiO3的系統(tǒng)溫度在120℃-180℃范圍內(nèi)變化。結(jié)果表明,粒子的大小與合成的溫度和時(shí)間的增加有關(guān)，溫度較低(低于150℃)或短時(shí)間會(huì)導(dǎo)致殘缺的反應(yīng)。在目前的情況下，維護(hù)系統(tǒng)為160℃24小時(shí)是最適當(dāng)?shù)臈l件。
（2）La2/3TiO3粉體的微觀結(jié)構(gòu)
圖1(一)顯示了在160℃下24小時(shí)內(nèi)水熱合成法合成粉末的X射線衍射圖。它是La2/3TiO3•H2O和La(OH)3的混合物。在這樣的反應(yīng)條件下La(OH)3是不可避免的會(huì)形成，但是可以酸化原產(chǎn)品移除。圖1(b)顯示一個(gè)純粹的La2/3TiO3•H2O得到了酸化。鈦酸鎂與加的鋰和鎂的化學(xué)成分稍有不同（n(La)/n(Ti)=1）。圖2(a)表明,在160℃下24小時(shí)內(nèi)形成了幾乎均勻的La2/3TiO3•H2O粉而且平均1微秒形成一層。La2/3TiO3•H2O的典型的瞬變電磁法(TEM)圖像顯示在圖2(b)中。在指定的區(qū)域電子衍射(保存)模式(插圖顯示在圖2(b)表明,這些分層顆粒是單晶體，反射點(diǎn)索引到(101),(110)和(200)的La2/3TiO3•H2O晶體面。產(chǎn)品的化學(xué)成分進(jìn)行了x射線光譜能量色散(EDX)分析。在EDX模式中有兩種類型的峰,分別相當(dāng)于La和鈦。碟狀樣品可以在1100℃燒結(jié)成陶瓷,遠(yuǎn)低于這個(gè)報(bào)道的價(jià)值。燒結(jié)的樣本分開的表面的微細(xì)構(gòu)造(圖3)表明它是片狀顆粒而且他們沒有明顯的對(duì)齊的基礎(chǔ)層面。在1150℃和1300℃下燒結(jié)后依然可以觀察到許多小孔。在目前的燒結(jié)條件下，陶瓷是低密度的。隨著燒結(jié)溫度的升高樣本的粒度逐步增加。
（3）. La2/3TiO3粉末的介電性能
圖4顯示的在115O℃和l300℃下燒結(jié)的樣品的介電常數(shù)和介電損耗與室溫（25℃）下有不同的頻率。從圖4可以看出,在恒定頻率下不同樣品的介電常數(shù)隨燒結(jié)溫度的增大而增加。還可以看出介電常數(shù)和介電損耗的增加在100赫茲到1兆赫茲之間。介電常數(shù)下降速率在低頻下要比在高頻下大。然而介電損耗的下降速率在高頻下要比低頻時(shí)大。增大頻率使介電損耗下降是由于傳導(dǎo)損失，也表明了傳導(dǎo)損失的特征。
圖5給出了La2/3TiO3（在1300℃下燒結(jié)）的介電常數(shù)和介電損耗在不同溫度相同頻率下的相應(yīng)的變化，由此發(fā)現(xiàn)隨著溫度的增加,兩者的介電常數(shù)和介電損耗明顯增大。
4.結(jié)論
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