二茂鐵叔胺化合物的環(huán)靶化反應(yīng)及其電化學(xué)性能研究
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資料類別
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化工建筑畢業(yè)論文(設(shè)計) |
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課程(專業(yè))
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化工 |
關(guān)鍵詞
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氮甲基化|電化學(xué)性能 |
適用年級
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大學(xué) |
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發(fā)布時間
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2013-02-14 09:40:00 |
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內(nèi)容簡介:
碩士學(xué)位論文 二茂鐵叔胺化合物的環(huán)靶化反應(yīng)及其電化學(xué)性能研究,說明書共39頁,14935字。
摘要
1. 二茂鐵和三氯氧磷、DMF在無水氯仿中反應(yīng)生成甲;F;甲;F與鹽酸羥胺、碳酸氫鈉在無水甲醇溶劑中縮合生成甲;F肟;甲酰基二茂鐵肟和氫化鋁鋰在溶劑四氫呋喃中生成二茂鐵甲基胺。
2. 二茂鐵甲基胺分別與糠醛、噻吩甲醛、苯甲醛、2,6-二氯苯甲醛在無水甲醇中生成四個相應(yīng)的希夫堿,希夫堿經(jīng)硼氫化鈉還原得到相對應(yīng)的仲胺化合物,其和甲醛、硼氫化鈉氮甲基化反應(yīng)得到相應(yīng)的叔胺,叔胺與氯化鈀鋰、乙酸鈉在甲醇溶劑中反應(yīng)生成相應(yīng)的二聚體,在二氯甲烷溶劑中二聚體和三苯基膦環(huán)鈀解聚生成相應(yīng)的環(huán)鈀解聚體。
3. 通過紅外光譜和核磁共振測定希夫堿還原物仲胺、氮甲基化產(chǎn)物叔胺、環(huán)鈀解聚物的結(jié)構(gòu)并通過循環(huán)伏安法測定它們的電化學(xué)性能。
關(guān)鍵詞 二茂鐵/希夫堿/氮甲基化/環(huán)鈀化
目 錄
摘 要 I
ABSTRACT II
1 引言 1
2 實驗部分 3
2.1 實驗儀器 3
2.2 實驗藥品及試劑 4
2.3 溶液和洗液的配制 5
2.3.1羧甲基纖維素鈉溶液的配制 5
2.3.2鉻酸洗液的配制 5
2.3.3四丁基高氯酸銨(TBAP)的制備
2.4 薄層色譜板的制備 6
2.4.1 鋪板 6
2.4.2 薄層板的活化 6
2.4.3 點樣 6
2.4.4 展開劑的選擇 6
2.4.5 展開 7
2.4.6 產(chǎn)物的分離 7
2.5柱色譜的制備 7
2.5.1 裝柱子 7
2.5.2 分離產(chǎn)物 7
2.5.3 后處理 7
2.6 實驗所用溶劑的純化 8
2.6.1 工業(yè)用無水二氯甲烷的制備 8
2.6.2 無水甲醇的制備 8
2.6.3 無水四氫呋喃的制備 9
2.7 實驗過程 10
2.7.1 甲;F的制備 10
2.7.2 甲酰基二茂鐵肟的制備 10
2.7.3 二茂鐵甲基胺的制備 11
2.7.4 希夫堿的合成及還原 11
2.7.5 仲胺的氮甲基化 14
2.7.6 環(huán)鈀化反應(yīng) 15
3 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的測定及電化學(xué)性能研究..............................................
3.1 核磁共振測定結(jié)構(gòu)..........................................
3.2 循環(huán)伏安法測定電化學(xué)性能..................................
3.3 紅外光譜測定結(jié)構(gòu)..........................................
4 結(jié)果與討論 40
4.1 反應(yīng)的監(jiān)控 40
4.1.1 甲;F的合成 40
4.1.2 甲酰基二茂鐵肟的合成 40
4.1.3 二茂鐵甲基胺的合成 41
4.1.4 希夫堿的合成及還原 41
4.1.5 仲胺的氮甲基化 42
4.1.6 環(huán)鈀化 42
4.2 討論 44
4.2.1 甲;F的制備 44
4.2.2 甲酰基二茂鐵肟的制備 44
4.2.3 二茂鐵甲基胺的制備 44
4.2.4 希夫堿的制備及還原 44
4.2.5 仲胺的氮甲基化 45
5. 結(jié)論 49
致謝 50
參考文獻 51
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