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DC系列N—芳芐基取代甲川染料的合成
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資料類別
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化工建筑畢業(yè)論文（設計） |
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課程(專業(yè))
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化學與化學工程 |
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關鍵詞
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水溶性|菁染料 |
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適用年級
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大學 |
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身份要求
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普通會員 |
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金 幣
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40 �。�金幣如何獲得？） |
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文件格式
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word |
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文件大小
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1779K |
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發(fā)布時間
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2017-10-14 06:42:00 |
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無 |
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| 發(fā)布人 |
kj008 |
內容簡介：
DC系列N—芳芐基取代甲川染料的合成，畢業(yè)論文，共48頁，18164字。
摘要：以對肼基苯磺酸和3–甲基–2–丁酮為原料在冰醋酸催化條件下合成了2,3,3–三甲基–3H–吲哚–5–磺酸。并用其制得鉀鹽，再用不同的N–烷基化試劑與其進行反應，獲得了一系列不同N–烷基取代的吲哚季銨鹽。將N–對羧芐基取代的2,3,3–三甲基–3H–吲哚–5–磺酸季銨鹽，N–對甲芐基取代的2,3,3–三甲基–3H–吲哚–5–磺酸季銨鹽分別與原甲酸三乙酯反應，合成水溶性不對稱三甲川菁染料。優(yōu)化了中間體的合成過程和條件。為了與C-18反相柱進行比較，采用正相硅膠柱層析法進行分離研究，考察了展開劑的組成配比對分離效果的影響。最后利用核磁共振氫譜對所合成的化合物進行結構表征。對合成的染料進行光學性能測試。
關鍵詞：合成；水溶性；菁染料
目錄
摘要 I
Abstract II
第１章 緒論 1
1.1 菁染料介紹 1
1.1.1 菁染料的結構和分類 1
1.1.2 菁染料的合成 4
1.2 菁染料的光譜性能 11
1.2.1 菁染料分子吸收光譜 11
1.2.2 菁染料分子熒光光譜 12
1.2.3 菁染料的聚集 13
1.3 菁染料的分離、提純 13
1.4 選題背景和依據 13
第2章 實驗部分 15
2.1 實驗試劑及儀器 15
2.2 中間體合成路線 16
2.2.1 水溶性2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸的制備 16
2.2.2 水溶性2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸鉀鹽的合成 16
2.2.3 水溶性中間體吲哚鉀鹽的N烷基化 17
2.2.4 水溶性吲哚三甲川菁染料的合成 17
2.3 中間體的合成 18
2.3.1 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸的合成反應溫度優(yōu)化 18
2.3.2 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸鉀的合成方案優(yōu)化 18
2.3.3 水溶性中間體吲哚鉀鹽的N烷基化 19
2.3.4 水溶性直鏈三甲川菁染料的合成 19
2.4 目標染料的分離純化 20
2.4.1 C-18反相柱層析法 20
2.4.2 濕法硅膠柱層析法 20
2.4.3 正向硅膠柱層析法溶劑的去除 21
2.4.4 正向硅膠的再生 22
2.5 染料結構表征 22
2.6 紫外–可見吸收光譜和熒光發(fā)射光譜的測試 22
2.7 目標染料在不同pH水溶液中的光譜性能測試 22
第3章結果與討論 23
3.1 染料中間體的合成及優(yōu)化 23
3.1.1 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸的合成反應溫度優(yōu)化 23
3.1.2 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸鹽的合成方案優(yōu)化 23
3.1.3 水溶性中間體吲哚鉀鹽的N烷基化 24
3.2 目標產物的合成及Cy3b-1的合成方案優(yōu)化 24
3.3 目標產物的分離及表征 26
3.3.1 C-18反相柱層析法 26
3.3.2 濕法硅膠柱層析法中不同展開劑對水溶性菁染料分離的影響 27
3.3.3 核磁共振定性分析 28
3.4 Cy3b-1的紫外-可見吸收及熒光發(fā)射光譜 28
3.5 Cy3b-1在不同pH水溶液中的紫外-可見吸收及熒光發(fā)射光譜 30
結論 32
參考文獻 33
附錄1 正相硅膠柱層析分離得到產品的核磁共振譜圖 37
致謝 38
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